水中の溶存酸素を測定する方法 |よくある質問
著者: パトリック・ヒギンズ
溶存酸素計の購入にご興味のある方も、溶存酸素計の仕組みにご興味のある方も、ぜひご覧ください。よくある質問をもとに、DOの校正、クリーニング、メンテナンス、最良の測定方法についてまとめました。
溶存酸素計の校正はどのくらいの頻度で行えばよいですか？
原則として、YSIはサンプリング開始前に毎日溶存酸素計の校正を実施または確認することを推奨しています。しかし、一般的には、校正頻度はユーザーとデータの重要性によって決定されます。データがより重要であればあるほど、すなわちコンプライアンス目的で使用される場合ほど、適時校正により注意を払う必要があります。
光学式溶存酸素計の校正は非常に安定していますが、正確なデータを確保するために定期的に検証することをお勧めします。データの精度校正の精度に左右されます。
つまり、1日1回ですが、サンプリング中は定期的に校正を検証する価値はあります。
溶存酸素計の校正を確認する方法を教えてください。
センサーを校正環境に置き、機器が現在の気圧の校正値を読み取っているかどうかを確認します。たとえば、「真の」気圧が 750 の場合、この数値を 760 で割ってから 100% を掛けて、水蒸気飽和大気中（エアキャリブレーションと同様の環境下）または酸素飽和水で機器が読み取るべき値を計算します。
750/760 x 100 = 98%
この値を念頭に置いて事後チェックを行うこともできます。例えば、測定器を98%に校正した後、DOテストを実施する場合、センサーを同じ校正環境に戻せば、安定すれば98%の±2%（光学式では±1%）を読み取るはずです。
mg/L値（計算値）の代わりに％値を見る必要があります。
サンプリングのシナリオ：
長いサンプリング旅行に出かける場合、朝、出かける前に校正を行い、その校正値が例えば98％だったとします。このような場合にも検証は重要です。 次の現場に向かい、DOメーターの電源を入れ直し、校正チャンバー内のプローブと平衡状態になるまで待ちます。測定値は98%、あるいは精度範囲内に戻りましたか？ もしそうなら、現場でDOを測定してください。もしそうでない場合は、他の問題があるか、再度校正する必要があるかもしれません。
「真の」気圧とは何ですか？
DO機器は「真の」気圧、すなわち海抜に補正されていない気圧値で校正する必要があります。校正基準に供する気圧計として、実際にその場所での気圧を示すものであれば、そのままその数値を真の気圧と見なすことができます。例えばYSIハンドヘルドに内蔵されている気圧計は、その場所での気圧を示します。
一方、気象サービス等が提供する気圧データーを用いる場合は通常、海面レベルに修正されているため、その場所での値ではなく、補正して使用する必要があります。
その場合には、下記の計算式を使用して補正します。 補正気圧 mmHg = [海面気圧 in mmHg] - [8.2* (標高m /100)] 例えば、以下のような計算例となります。 海面気圧（気象サービス提供）＝759mmHg 海面より上のローカル高度= 298.1ｍ =
∴ 補正気圧mmHg = 759 mmHg - [8.2*(298.1 m/100)] = 734.55 mmHg
校正環境は測定値に影響しますか？
そうですね。DOセンサーが保管され、校正を行うために使用される環境が「汚れている」場合、間違いなく酸素消費（欠乏）環境を引き起こし、最終的にDO値に影響を与える可能性があります。BOD測定を行う場合は、プローブが保管されているBODボトルが清潔に保たれていることを確認してください。同様に、フィールドDOセンサーの場合、スポンジやペーパータオルなどを使って環境を飽和状態に保つ場合は、清潔に保つようにしてください！
校正済みのDO計の電源を切り、再び電源を入れた場合、再校正は必要ですか？
新しいデジタル・モデルや古いアナログ・モデルでも、電源を入れ直したときに再校正する必要はありません。機器は校正値を記録・保存するように設計されているため、通常の日常的な校正が必要な場合を除き、電源投入時に再校正を行う必要はありません。
また、元の校正値（例として98％）を知ることで、機器が校正を保持していることを「確認」することができます。上記で示したように、機器が安定すれば、電源投入時に98％の±2％（光学式では±1％）以内で読み取れるはずです。
装置の電源を入れてから、校正や測定を行うまでどのくらい待てばよいですか？
決まった時間はありません。使用するセンサーの種類にかかわらず、温度と溶存酸素の値が安定するまで待ちます。ポーラログラフィックセンサーを使用する溶存酸素システムの場合、安定するまでには約5～15分かかります。ガルバニックおよび光学式センサーの場合、周囲温度が変化していない限り、装置の電源を入れるとほぼすぐに測定値は安定に達します。各センサータイプについて、より早く安定性を確保し、校正精度を保証するために、検出エレメント（メンブレン）に水滴が付着していないことを確認することを推奨します。
最良の校正結果を得るためには、校正前または校正中に温度が変化せず安定している環境にDOシステムを置くことが非常に重要です。
また、ねじ込み式の校正カップがある装置では、カップ内の圧力とカップ外の圧力が同じであることを確認し、温度を平衡化させるために、カップのねじを1～2本だけ緩めることも重要です。
最初の校正後、高度や気圧が変化した場合、再校正は必要ですか？
溶存酸素センサーは酸素分圧に校正され、酸素分圧を測定します。したがって、正確な校正を行った後、センサーは自動的に圧力の変化を補正します。 DO%ローカル機能を使用しているシステムでは、高度や気圧に関係なく校正値は100%になり、内部の気圧計が飽和値を100%に保つために使用されます。
消費型電気化学センサーの場合、攪拌が十分であることをどのように確認できますか？
攪拌量を増やしても溶存酸素測定値が上昇しない場合は、攪拌が十分に行われています。
例えば、流れの緩やかな水流中にセンサーを設置し、測定値が安定するのを待って、測定値が例えば6.15mg/Lになった後、プローブに撹拌を加えて測定値が6.87mg/Lになったとします。その後さらに攪拌し、測定値が6.87mg/Lの範囲にとどまった場合は、これ以上の攪拌の必要はありません。
溶存酸素の測定値を得るにはどのくらい時間がかかりますか？
センサーの応答時間は、サンプリングセッションの実施に必要な時間と必要なサンプル数を決定するため、装置を選択する際に考慮する必要があります。 1回の測定に要する時間は40秒と比較的短いですが、500サンプルの場合、同じ応答時間で5時間を要します。
センサーが完全に飽和した試料から酸素ゼロの環境に移されたときに、最終的な（真の）測定値の95％に到達するのにかかる時間の長さであるT-95に基づく以下の応答時間を参照してください。
| センサータイプ | 膜材質 | 応答時間 100～0％（T-95） |
|---|---|---|
| 光学式 | 拡散層を有する検出素子 | 40 秒* |
| ガルバニックまたは ポーラログラフィック |
1.0milポリテトラフルオロエチレン （黒キャップメンブレンおよびストレッチメンブレン） |
18秒 |
| ガルバニックまたは ポーラログラフィック |
1.25 mil PE（黄色キャップ膜） | 8秒 |
| ガルバニックまたは ポーラログラフィック |
2.0 mil PE（青キャップメンブレン） | 17秒 |
| * YSIの研究によると、光学センサーサンプルを攪拌することで応答時間を短縮できることが示されています。例えば、マグネチックスターラーまたはスターバーを使用すると、T-95の光学応答時間は22秒以下になります。 | ||
乱流や気泡はDO測定値に影響しますか？
乱流アプリケーションやメンブレン上で上昇・破裂する気泡が測定値に影響する可能性は非常に高いです。 より可能性が高いのは、膜の形状が変化したり、気泡が膜上で破裂したり、膜自体に沈殿したりすると、測定値が跳ね回ることです。光学センサーはこのような問題が発生しにくいです。
乱流に対処する1つの方法は、センサーを水の流れに対し90度の角度に向けることです。センサーの先端が乱流に向いていないことを確認してください。
水中で泡が上がっている場合は、機器（ゾンデ）またはハンドヘルド機器のプローブを反転させる必要があるかもしれません。
電気化学センサーのメンブレンはどのくらいの頻度で交換する必要がありますか？
一般的なルールとして、YSIはメンブレンを2～8週間ごとに交換することを推奨しています。これはサンプリングアプリケーションと使用頻度に依存します。さらに、膜を清潔に保ち、湿った環境で使用することで、膜の寿命が長くなります。
高濃度の硫化水素を含むサンプルを測定する場合は、週1回のメンブレン交換でセンサーの洗浄とメンテナンスが軽減されるため、性能が向上します。きれいな水で測定する場合、膜交換は4週間を超えても悪影響はありません。
電気化学センサーはどれくらいの頻度で洗浄や修理が必要ですか？
電気化学センサーのメンテナンスは比較的簡単ですが、必要になるのはセンサーが工場で設定された仕様どおりに動作しなくなった場合のみです。
キャリブレーション中に、YSI 機器はセンサーの性能チェックを実行します。センサーが通常の動作パラメータの範囲外にある場合、機器は範囲外を示します。 電極を洗浄する前に、必ず新しいプローブ電解液と新しいメンブレンを試してください。
塩化銀の蓄積により、ポーラログラフ センサーの銀陽極が時間の経過とともに黒ずむのは正常です。 この典型的な黒ずみはセンサーの性能には影響しないため、「汚れているように見える」という理由だけで電極を掃除しないでください。 硫化水素に長期間さらされると、アノードが黒ずみ、センサーの性能に影響を与える可能性があります。 典型的な症状としては、測定値の飛び、校正不能、および/またはプローブ電流の低下などが挙げられますが、これらはどちらもクリーニングによく反応する可能性があります。 通常、電極は年に 1 回程度の洗浄または保守が必要です。
これらの問題を解決するための最良のアドバイスについては、機器の取扱説明書のトラブルシューティングとメンテナンスのセクション (ProSeries 機器のオンボード「ヘルプ」) を参照してください。
光学センシング素子はどれくらいの頻度で交換すればよいですか?
光学センシング素子（蛍光式ODOキャップ）の保証期間は 1 年間ですが、経験上、それよりも長く持続する可能性があることがわかっています。 使用可能な寿命をできるだけ長くするために、使用するまではセンシング素子を清潔に保ち、湿った環境に保管してください。 センサーの安定性を確認するには、「溶存酸素計の校正を確認する方法を教えてください」で前述したように校正 チェックを実行します。
